19-09-2009, 08:40 PM
Nhựa Polyeste là nhưng Este không no hoặc hỗn hợp của chúng với nhau hoặc với những phân tử thấp monome. Polyeste không no là sản phẩm đa tụ của axít hữu cơ không no hoặc anhydryt của chúng với alcol đa chức (glycol), những nhựa này là chất rắn dễ hòa tan trong dung môi hữu cơ. Nhựa Polyeste đóng rắn ở nhịêt độ phòng cũng như khi đốt nóng lại không phải dùng thêm áp lực và thường sử dụng các chất xúc tác cần thiết và các chất khơi mào cho quá trình phân hủy các chất xúc tác. Các chất xúc tác cho quá trình polyme hóa là Peroxyt và Hydroperoxyt, còn các chất tăng tốc phân hủy chúng là Tre-Amin, các muối coban của axít naphtalenic. Nhựa Polyeste có độ bền cao với nước, dầu khoáng, axít vô cơ và nhiều dung môi hữu cơ khác, cách điện, cách nhiệt tốt. Chúng có độ nhớt thấp đảm bảo dễ thao tác với các sợi cốt, trong quá trình đóng rắn không có chất phân tử thấp thoát ra. Nhưng các đặc tính cơ học và sự bám dính các sợi cốt không cao, độ co cũng đáng kể và trong thành phần có các monome (dạng Styren).
Nhựa Epoxy có rất nhiều ưu điểm và được sử dụng rộng rãi để chế tạo vật liệu composite có tính cơ học cao, nó có độ bám dính cao với nhiều loại cốt, tiện lợi khi xử lý công nghệ, tạo dáng các kết cấu và có thể giữ lâu ở trạng thái chưa đóng rắn, tiện lợi cho việc chế tạo kết cấu và các bán thành phẩm. Quá trình đóng rắn Epoxy có dải nhiệt độ rộng và không kèm theo việc thoát ra các chất bay hơi, độ co lại rất thấp, bền với các loại dung môi và những môi trường độc hại, độ hút ẩm thấp và có thể kkhai thác sử dụng chịu được đến 150 – 2000C. Sự đóng rắn của Epoxy rất đa dạng và thường sử dụng các chất đóng rắn, các chất xúc tác. Thường các chất đóng rắn Epoxy hay dùng là các amin đa chức và anhydryt. Nhưng nó chịu nhiệt tương đối thấp, đặc tính cơ học giảm rất nhanh với nhiệt độ gần nhiệt độ thủy tinh hóa polyme.
Phương pháp biến tính vẫn không đổi qua các nghiên cứu và đề tài thực hiện. Chúng chỉ có khác là thay đổi nguyên liệu và thông số cũng như một số phương pháp đo lường.
Nhựa epoxy từ nhựa epoxy của Nga EP45 qua epoxy của Mỹ EPON 828, DER671, EPON831, EPON X75,...
Dầu --> xà phòng hóa --> dùng HCl tách acid béo --> Lọc tách acid béo--> Cô đuổi nước --> Acid béo
Nấu acid béo với nhựa epoxy
Chọn điểm dừng phản ứng theo chuẩn độ kiểm tra chỉ số acid
Phối trộn dung môi tạo hệ sơn trong
Tính lượng chất làm khô tối ưu
Phân tích cơ lý tính màng sơn trong trên nền : kim loại ( sắt, nhôm), gỗ.
Bạn nên liện hệ với cô Đoàn Thị Thu Loan để có thêm chi tiết về thực nghiệm và outline của quá trình nghiên cứu.
vài dòng để bạn hình dung.
CÂU HỎI
Tụi mình đang có chút vấn đề với chỉ số acid và trong quá trình ester hóa.
Teppi có thể hướng dẫn mình xác định chỉ số acid. Ở đây mình dung KOH được chuẩn độ bằng HCl 0,1N. Song khi tính ra thì chỉ số acid của dầu lanh, chỉ số acid của acid béo lại chênh lệch nhau nhiều.
Ví dụ, khi tính chỉ số acid của dầu lanh:
VKOH= 0.5 (tính trung bình)
NKOH= 0.095
Mình lấy 10g dầu lanh làm mẫu chuẩn độ, pha với toluen và axeton, dùng phenolphtalein làm dấu hiệu nhận biết.
Dùng công thức: Ia = VKOH . NKOH. 56 /mdầu (g)
Kết quả cho ra là: Ia = 0.266 (g) = 266 (mg)
Như vậy chỉ số acid của dầu lanh là 266, nhưng thực tế thì chỉ số acid của dầu lanh chỉ từ 1 - 3.5. Vậy là sai chỗ nào, Teppi có thể giúp được không!
Mình nghĩ có thể công thức tính của mình sai! Vậy công thức như thế nào mới đúng!
Với dầu lanh thì mình mau tại chợ Kim Biên, mua về trong can nên không có xử lý gì hết, mình đang có nghi ngờ là dầu mình mua về có chât lượng kém, chỉ số acid khá thấp theo mình chuẩn độ được.
Còn khi tính chỉ số acid thì mình chia ra:
- Tính chỉ số của dầu lanh trước khi tách acid.
- Tính chỉ số acid của acid béo sau khi tách khỏi dầu.
- Trong quá trình ester hóa, thì chia ra các thời điểm lấy mẫu để tính chỉ số acid:
-- Ở 150 độ C sau 1h ester hóa: lấy 1 lần để xác định Ia tại giai đoạn đầu.
-- Mình đang khảo sát ở 200-240 độ C, nên ở mỗi mức nhiệt độ thì cứ 15 phút mình lấy mẫu một lần để xác định chỉ số acid, nếu chỉ số acid dưới 2 là mình cho dừng phản ứng.
Đó là quy trình mình lấy mẫu và xác định chỉ số acid, nhưng hiện tại thì chỉ số acid của dầu lanh mình xác định được thì lại chỉ có là 0,266, thấp hơn nhiều so với chỉ số acid của dầu lanh là từ 1-3,5. Giờ mình đang phân vân, là có nên bỏ dầu còn lại và mua dầu mới về làm, hay là xử lý lượng dầu còn lại như thế nào đây! Có nên cô đặc dầu lanh giúp cho chỉ số acid nó tăng lên không!
tôi không rõ là bạn đang dùng trực tiếp dầu để biến tính nhựa epoxy hay dùng acid béo tách ra từ dầu (qua hai phản ứng xà phòng hóa và thủy phân) để biến tính nhựa epoxy.
Tốt hơn hết, bạn cần trình bày lại cho rõ các bước thực hiện của bạn?
Tôi cũng không rõ bạn tách acid béo dư ra khỏi dầu hay thủy phân tách chuyển toàn bộ (glyceride + acid beo tư do) trong dầu thành acid béo!
Ngoài ra, bạn thực hiện phản ứng ester hóa giữa ai với ai? Việc bạn xác định chỉ số acid ở bước này nhằm mục đích gì? ( xác định lượng acid còn dư trong quá trình phản ứng hay xác định lượng acid tạo ra trong qua trình phản ứng)
trình bày cụ thể:
1, Tách acid béo từ dầu thực vật:
Dầu lanh mình mua về, sau đó tiến hành tách acid béo để lấy acid béo dùng để biến tính với nhựa epoxy.
Dầu lanh được tiến hành xà phòng hóa bằng kiềm, NaOH dùng là NaOH công nghiệp, trong quá trình xà phòng hóa thì cho rượu etylic vào.
Xà phòng được gọi là đạt khi tan liền trong nước lạnh, khi đó vớt xà phòng ra để nguội ở nhiệt độ phòng.
Sau đó cho NaCl bão hòa, ở đây mình dùng muối sống hòa tan bão hòa trong nước, lọc bỏ cặn để lấy nước trong rồi cho nước muối vào đó để đông tụ xà phòng, khi đó tiến hành tách xà phòng.
Tiếp theo cho acid sunfuaric để tiến hành acid hóa, thu acid béo.
2, Ester hóa giữa acid béo thu được và nhựa epoxy:
lấy nhựa và acid béo thu được theo tỷ lệ, sau đó cho tất cả vào bình cầu ba cổ, cho thêm xylene để tách nước trong phản ứng, thúc đẩy phản ứng ester theo chiều thuận.
Phản ứng ester này chia làm 2 giai đoạn.
Giai đoạn 1 tạo ra các mono ester, giai đoạn này tiến hành ở 140- 150 độ C. Sau khi phản ứng đc duy trì ở 150 độ C trong 1 giờ, tiến hành lấy mẫu để xác định chỉ số acid để đem so sánh với phản ứng ở giai đoạn 2.
Giai đoạn 2 là giai đoạn trùng ngưng các mono ester thành các polyeter, giai đoạn này mình tiến hành khảo sát ở 200 độ C và 240 độ C.Khi phản ứng đạt được ở 200 độ C, mình tiến hành lấy mẫu, cứ 15 phút 1 lần để kiểm tra chỉ số acid. Mục đích của việc lấy mẫu ở đây là kiểm tra chỉ số acid, trong quá trình ester hóa thì chỉ số acid sẽ giảm dần do các acid béo sẽ tham gia phản ứng với nhựa, chúng ta sẽ dừng phản ứng nếu chỉ số acid của mẫu thu được nhỏ hơn mẫu, khi đó thì lượng acid béo còn lại trong hỗn hợp phản ứng sẽ còn rất ít! Khi đó cho dừng phản ứng và thu sản phẩm.
Nhựa Epoxy có rất nhiều ưu điểm và được sử dụng rộng rãi để chế tạo vật liệu composite có tính cơ học cao, nó có độ bám dính cao với nhiều loại cốt, tiện lợi khi xử lý công nghệ, tạo dáng các kết cấu và có thể giữ lâu ở trạng thái chưa đóng rắn, tiện lợi cho việc chế tạo kết cấu và các bán thành phẩm. Quá trình đóng rắn Epoxy có dải nhiệt độ rộng và không kèm theo việc thoát ra các chất bay hơi, độ co lại rất thấp, bền với các loại dung môi và những môi trường độc hại, độ hút ẩm thấp và có thể kkhai thác sử dụng chịu được đến 150 – 2000C. Sự đóng rắn của Epoxy rất đa dạng và thường sử dụng các chất đóng rắn, các chất xúc tác. Thường các chất đóng rắn Epoxy hay dùng là các amin đa chức và anhydryt. Nhưng nó chịu nhiệt tương đối thấp, đặc tính cơ học giảm rất nhanh với nhiệt độ gần nhiệt độ thủy tinh hóa polyme.
Phương pháp biến tính vẫn không đổi qua các nghiên cứu và đề tài thực hiện. Chúng chỉ có khác là thay đổi nguyên liệu và thông số cũng như một số phương pháp đo lường.
Nhựa epoxy từ nhựa epoxy của Nga EP45 qua epoxy của Mỹ EPON 828, DER671, EPON831, EPON X75,...
Dầu --> xà phòng hóa --> dùng HCl tách acid béo --> Lọc tách acid béo--> Cô đuổi nước --> Acid béo
Nấu acid béo với nhựa epoxy
Chọn điểm dừng phản ứng theo chuẩn độ kiểm tra chỉ số acid
Phối trộn dung môi tạo hệ sơn trong
Tính lượng chất làm khô tối ưu
Phân tích cơ lý tính màng sơn trong trên nền : kim loại ( sắt, nhôm), gỗ.
Bạn nên liện hệ với cô Đoàn Thị Thu Loan để có thêm chi tiết về thực nghiệm và outline của quá trình nghiên cứu.
vài dòng để bạn hình dung.
CÂU HỎI
Tụi mình đang có chút vấn đề với chỉ số acid và trong quá trình ester hóa.
Teppi có thể hướng dẫn mình xác định chỉ số acid. Ở đây mình dung KOH được chuẩn độ bằng HCl 0,1N. Song khi tính ra thì chỉ số acid của dầu lanh, chỉ số acid của acid béo lại chênh lệch nhau nhiều.
Ví dụ, khi tính chỉ số acid của dầu lanh:
VKOH= 0.5 (tính trung bình)
NKOH= 0.095
Mình lấy 10g dầu lanh làm mẫu chuẩn độ, pha với toluen và axeton, dùng phenolphtalein làm dấu hiệu nhận biết.
Dùng công thức: Ia = VKOH . NKOH. 56 /mdầu (g)
Kết quả cho ra là: Ia = 0.266 (g) = 266 (mg)
Như vậy chỉ số acid của dầu lanh là 266, nhưng thực tế thì chỉ số acid của dầu lanh chỉ từ 1 - 3.5. Vậy là sai chỗ nào, Teppi có thể giúp được không!
Mình nghĩ có thể công thức tính của mình sai! Vậy công thức như thế nào mới đúng!
Với dầu lanh thì mình mau tại chợ Kim Biên, mua về trong can nên không có xử lý gì hết, mình đang có nghi ngờ là dầu mình mua về có chât lượng kém, chỉ số acid khá thấp theo mình chuẩn độ được.
Còn khi tính chỉ số acid thì mình chia ra:
- Tính chỉ số của dầu lanh trước khi tách acid.
- Tính chỉ số acid của acid béo sau khi tách khỏi dầu.
- Trong quá trình ester hóa, thì chia ra các thời điểm lấy mẫu để tính chỉ số acid:
-- Ở 150 độ C sau 1h ester hóa: lấy 1 lần để xác định Ia tại giai đoạn đầu.
-- Mình đang khảo sát ở 200-240 độ C, nên ở mỗi mức nhiệt độ thì cứ 15 phút mình lấy mẫu một lần để xác định chỉ số acid, nếu chỉ số acid dưới 2 là mình cho dừng phản ứng.
Đó là quy trình mình lấy mẫu và xác định chỉ số acid, nhưng hiện tại thì chỉ số acid của dầu lanh mình xác định được thì lại chỉ có là 0,266, thấp hơn nhiều so với chỉ số acid của dầu lanh là từ 1-3,5. Giờ mình đang phân vân, là có nên bỏ dầu còn lại và mua dầu mới về làm, hay là xử lý lượng dầu còn lại như thế nào đây! Có nên cô đặc dầu lanh giúp cho chỉ số acid nó tăng lên không!
tôi không rõ là bạn đang dùng trực tiếp dầu để biến tính nhựa epoxy hay dùng acid béo tách ra từ dầu (qua hai phản ứng xà phòng hóa và thủy phân) để biến tính nhựa epoxy.
Tốt hơn hết, bạn cần trình bày lại cho rõ các bước thực hiện của bạn?
Tôi cũng không rõ bạn tách acid béo dư ra khỏi dầu hay thủy phân tách chuyển toàn bộ (glyceride + acid beo tư do) trong dầu thành acid béo!
Ngoài ra, bạn thực hiện phản ứng ester hóa giữa ai với ai? Việc bạn xác định chỉ số acid ở bước này nhằm mục đích gì? ( xác định lượng acid còn dư trong quá trình phản ứng hay xác định lượng acid tạo ra trong qua trình phản ứng)
trình bày cụ thể:
1, Tách acid béo từ dầu thực vật:
Dầu lanh mình mua về, sau đó tiến hành tách acid béo để lấy acid béo dùng để biến tính với nhựa epoxy.
Dầu lanh được tiến hành xà phòng hóa bằng kiềm, NaOH dùng là NaOH công nghiệp, trong quá trình xà phòng hóa thì cho rượu etylic vào.
Xà phòng được gọi là đạt khi tan liền trong nước lạnh, khi đó vớt xà phòng ra để nguội ở nhiệt độ phòng.
Sau đó cho NaCl bão hòa, ở đây mình dùng muối sống hòa tan bão hòa trong nước, lọc bỏ cặn để lấy nước trong rồi cho nước muối vào đó để đông tụ xà phòng, khi đó tiến hành tách xà phòng.
Tiếp theo cho acid sunfuaric để tiến hành acid hóa, thu acid béo.
2, Ester hóa giữa acid béo thu được và nhựa epoxy:
lấy nhựa và acid béo thu được theo tỷ lệ, sau đó cho tất cả vào bình cầu ba cổ, cho thêm xylene để tách nước trong phản ứng, thúc đẩy phản ứng ester theo chiều thuận.
Phản ứng ester này chia làm 2 giai đoạn.
Giai đoạn 1 tạo ra các mono ester, giai đoạn này tiến hành ở 140- 150 độ C. Sau khi phản ứng đc duy trì ở 150 độ C trong 1 giờ, tiến hành lấy mẫu để xác định chỉ số acid để đem so sánh với phản ứng ở giai đoạn 2.
Giai đoạn 2 là giai đoạn trùng ngưng các mono ester thành các polyeter, giai đoạn này mình tiến hành khảo sát ở 200 độ C và 240 độ C.Khi phản ứng đạt được ở 200 độ C, mình tiến hành lấy mẫu, cứ 15 phút 1 lần để kiểm tra chỉ số acid. Mục đích của việc lấy mẫu ở đây là kiểm tra chỉ số acid, trong quá trình ester hóa thì chỉ số acid sẽ giảm dần do các acid béo sẽ tham gia phản ứng với nhựa, chúng ta sẽ dừng phản ứng nếu chỉ số acid của mẫu thu được nhỏ hơn mẫu, khi đó thì lượng acid béo còn lại trong hỗn hợp phản ứng sẽ còn rất ít! Khi đó cho dừng phản ứng và thu sản phẩm.
--->Hãy nói yêu
NHƯNG: Đừng có "ngu" mà nói yêu mãi mãi!!