11-05-2011, 01:43 PM
Phân tích nhiệt
Mô tả:
Phân tích nhiệt đánh giá những thay đổi lý/ hóa của một vật liệu với tư cách là một hàm của nhiệt độ. Hai kỹ thuật thông dụng nhất của phương pháp này là: quét nhiệt sai phân (DSC) và phân tích nhiệt khối (TGA). Hai kỹ thuật này thường được dùng để xác định các tính chất của vật liệu hữu cơ khi mẫu thử được nung nóng hay làm nguội theo một quy trình định sẵn hoặc được giữ đẳng nhiệt trong một thời gian xác định. Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là phương pháp tương tự như DSC nhưng được tiến hành ở nhiệt độ cao hơn, dùng cho kim loại, các khoáng vật, gốm, hay thủy tinh.
DSC đánh giá dòng nhiệt vào (nhiệt hấp thụ) hoặc ra (nhiệt tỏa) từ một mẫu với tư cách là một hàm của nhiệt độ và thời gian. Một phần nhỏ của mẫu được đặt trong nồi nung làm bằng Nhôm và được nung nóng hay làm nguội theo một quy trình xác định. Một vật liệu được chọn làm mẫu chuẩn (thường là một nồi nung Nhôm rỗng) cũng được nung nóng hay làm nguội cùng lúc để so sánh. Lượng nhiệt sinh ra hay hấp thụ trong quá trình đó được ghi lại.
a
Hai phương pháp được dùng để đo các lượng nhiệt sinh ra hay bị hấp thụ. Một là, đánh giá sự chênh lệch về nhiệt độ giữa mẫu thử và mẫu chuẩn với cùng một lượng nhiệt được cung cấp cho cả 2 mẫu. Hai là, đánh giá sự chênh lệch về lượng nhiệt được hấp thụ ở hai mẫu khi nhiệt độ của cả 2 mẫu được giữ không đổi. Trong cả 2 trường hợp, luồng nhiệt và nhiệt độ của mẫu thử được điều chỉnh theo mẫu chuẩn. Phân tích nhiệt thường được tiến hành trong môi trường khí trơ, thường là Nitơ. Lượng nhiệt được hấp thụ (thu nhiệt) hay giải phóng (tỏa nhiệt) khi trong mẫu có những thay đổi lý/ hóa nhất định (chẳng hạn: nóng chảy, kết tinh,..). Bất kỳ phản ứng nào xảy ra trong vật liệu thử cũng đều được phát hiện (chẳng hạn: chuyển biến sang dạng vô định hình - nguyên văn là glass transition)
Chu trình nhiệt trong DSC thường từ -50degreeC cho tới 300degreeC hoặc cao hơn. Nguyên lý của DTA cũng tương tự như DSC nhưng ở dải nhiệt độ cao hơn, thậm chí tớ 1500degreeC.
TGA ghi nhận những thay đổi về khối lượng của mẫu thử với tư cách một hàm của nhiệt độ và thời gian. Mẫu thử được đặt trong một nồi nung được kết nối với một cân vi sai và nung nóng theo một chu trình nhất định hoặc được giữ đẳng nhiệt trong một thời gian nhất định. Môi trường nung nóng có thể là khí trơ (như Nitơ) hoặc khí phản ứng (không khí hay oxi). Chu trình nung nóng có thể được bắt đầu trong môi trường khí trơ rồi sau đó chuyển sang khí thường tại một điểm xác định để hoàn thành quá trình phân tích. Những thay đổi về khối lượng được xác định tại những nhiệt độ nhất định liên quan tới những thay đổi về thành phần trong mẫu thử như phân rã (từ decomposition dịch là thế này đúng ko?? thông cảm cho Lily hok có từ điển), các phản ứng ô xi hóa hoặc khử, các phản ứng hoặc thay đổi khác. Phổ Fourier hồng ngoại (FTIR) hay phổ khối (MS) có thể được sử dụng cùng với TGA để phân tích và xác định những pha khí có mặt trong mẫu thử tại nhiệt độ đó.
[FONT="]meoconbeomupmip[/FONT]
:angel[1]::cuoidieu::18[1]:
Mô tả:
Phân tích nhiệt đánh giá những thay đổi lý/ hóa của một vật liệu với tư cách là một hàm của nhiệt độ. Hai kỹ thuật thông dụng nhất của phương pháp này là: quét nhiệt sai phân (DSC) và phân tích nhiệt khối (TGA). Hai kỹ thuật này thường được dùng để xác định các tính chất của vật liệu hữu cơ khi mẫu thử được nung nóng hay làm nguội theo một quy trình định sẵn hoặc được giữ đẳng nhiệt trong một thời gian xác định. Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là phương pháp tương tự như DSC nhưng được tiến hành ở nhiệt độ cao hơn, dùng cho kim loại, các khoáng vật, gốm, hay thủy tinh.
DSC đánh giá dòng nhiệt vào (nhiệt hấp thụ) hoặc ra (nhiệt tỏa) từ một mẫu với tư cách là một hàm của nhiệt độ và thời gian. Một phần nhỏ của mẫu được đặt trong nồi nung làm bằng Nhôm và được nung nóng hay làm nguội theo một quy trình xác định. Một vật liệu được chọn làm mẫu chuẩn (thường là một nồi nung Nhôm rỗng) cũng được nung nóng hay làm nguội cùng lúc để so sánh. Lượng nhiệt sinh ra hay hấp thụ trong quá trình đó được ghi lại.
a
Hai phương pháp được dùng để đo các lượng nhiệt sinh ra hay bị hấp thụ. Một là, đánh giá sự chênh lệch về nhiệt độ giữa mẫu thử và mẫu chuẩn với cùng một lượng nhiệt được cung cấp cho cả 2 mẫu. Hai là, đánh giá sự chênh lệch về lượng nhiệt được hấp thụ ở hai mẫu khi nhiệt độ của cả 2 mẫu được giữ không đổi. Trong cả 2 trường hợp, luồng nhiệt và nhiệt độ của mẫu thử được điều chỉnh theo mẫu chuẩn. Phân tích nhiệt thường được tiến hành trong môi trường khí trơ, thường là Nitơ. Lượng nhiệt được hấp thụ (thu nhiệt) hay giải phóng (tỏa nhiệt) khi trong mẫu có những thay đổi lý/ hóa nhất định (chẳng hạn: nóng chảy, kết tinh,..). Bất kỳ phản ứng nào xảy ra trong vật liệu thử cũng đều được phát hiện (chẳng hạn: chuyển biến sang dạng vô định hình - nguyên văn là glass transition)
Chu trình nhiệt trong DSC thường từ -50degreeC cho tới 300degreeC hoặc cao hơn. Nguyên lý của DTA cũng tương tự như DSC nhưng ở dải nhiệt độ cao hơn, thậm chí tớ 1500degreeC.
TGA ghi nhận những thay đổi về khối lượng của mẫu thử với tư cách một hàm của nhiệt độ và thời gian. Mẫu thử được đặt trong một nồi nung được kết nối với một cân vi sai và nung nóng theo một chu trình nhất định hoặc được giữ đẳng nhiệt trong một thời gian nhất định. Môi trường nung nóng có thể là khí trơ (như Nitơ) hoặc khí phản ứng (không khí hay oxi). Chu trình nung nóng có thể được bắt đầu trong môi trường khí trơ rồi sau đó chuyển sang khí thường tại một điểm xác định để hoàn thành quá trình phân tích. Những thay đổi về khối lượng được xác định tại những nhiệt độ nhất định liên quan tới những thay đổi về thành phần trong mẫu thử như phân rã (từ decomposition dịch là thế này đúng ko?? thông cảm cho Lily hok có từ điển), các phản ứng ô xi hóa hoặc khử, các phản ứng hoặc thay đổi khác. Phổ Fourier hồng ngoại (FTIR) hay phổ khối (MS) có thể được sử dụng cùng với TGA để phân tích và xác định những pha khí có mặt trong mẫu thử tại nhiệt độ đó.
[FONT="]meoconbeomupmip[/FONT]
:angel[1]::cuoidieu::18[1]: